Small Struct：原位转化策略用于电化学可控构建TiO₂纳米颗粒/Ti₃C₂Tₓ MXene/还原氧化石墨烯异质结电极及其对尿酸的超灵敏检测

      尿酸是嘌呤代谢的终产物，其水平异常与痛风、高尿酸血症及肾损伤等疾病密切相关，亟需高灵敏、便捷的检测方法。传统电化学检测受限于电极表面污染，灵敏度不足。为此，中国科学院宁波材料技术与工程研究所的研究团队创新提出“原位转化”策略，通过电化学氧化Ti₃C₂Tₓ MXene纳米片，在MXene边缘和表面原位可控生长TiO₂纳米颗粒，并与还原氧化石墨烯（rGO）复合构建异质结电极，用于尿酸超灵敏检测。该策略的核心在于利用MXene自身Ti源，通过调控氧化时间精确控制TiO₂含量（最优24.7%），实现了TiO₂纳米颗粒的可控合成与异质结界面优化。该研究为二维材料异质结的可控制备及生物分子传感提供了新思路。

• 原位转化精准可控：利用MXene自身Ti源，通过电化学氧化原位生长TiO₂ NPs，仅需调控氧化时间即可精确控制TiO₂含量（最优24.7%），方法简便可控

• 异质结协同增效：TiO₂ NPs@MX/rGO三元异质结协同优化界面电荷转移，检测限低至0.78 nM，线性范围覆盖0.003–300 μM（5个数量级），灵敏度优于多数已报道的MXene基尿酸传感器。

• 便捷远程监测：开发微型三电极便携系统，蓝牙连接智能手机实现实时数据传输。人尿液样本实测与HPLC结果高度一致，满足即时健康监测需求。

  
  

图1. (a) “现场转化”策略制备TiO₂ NPs@MX纳米片用于UA便携传感器示意图；(b) MXene SEM图；(c) TEM图；(d) AFM图；(e) TiO₂ NPs@MX SEM图；(f) TEM图；(g–i) HRTEM图；(j) UV-vis光谱；(k) 拉曼光谱。

图2. (a) TiO₂ NPs@MX和TiO₂ NPs@MX/rGO电极的SEM及Ti元素面扫；(b) 不同修饰电极在10 μM UA中的DPV曲线；(c) EIS谱图；(d) MX与rGO不同质量比DPV曲线；(e) 不同MX负载量DPV曲线；(f) 不同扫描速率CV曲线；(g) 峰电流与扫描速率平方根的线性关系。

图3. (a) 不同氧化时间下TiO₂ NPs@MX表面形貌演变；(b) 对应Ti 2p XPS谱图；(c) 不同TiO₂含量电极在10 μM UA中的DPV曲线；(d) 电流密度及TiO₂含量随处理时间变化；(e) 对应EIS谱图；(f) i-t法电流响应随处理时间变化。

图4.  (a) 不同UA浓度下异质结电极DPV曲线；(b) UA检测标准曲线；(c) MX和TiO₂ NPs@MX的XRD图谱；(d) MXene/UA、锐钛矿TiO₂/UA、金红石TiO₂/UA的电荷密度差。

图5. (a) 便携电化学系统框图；(b) 微型电极实物；(c) 电路布局；(d) 尿液样本远程监测及手机实时显示；(e) 便携设备检测不同浓度UA的DPV曲线；(f) 对应标准曲线；(g) 抗干扰实验；(h) 尿液样本分析；(i) DPV和(j) HPLC检测尿液UA曲线；(k) DPV与HPLC数据对比。

     本研究通过“现场转化”策略成功构建了TiO₂NPs@ MX/rGO异质结电极，用于尿酸超灵敏检测。该传感器在0.003–0.3 μM和0.3–300 μM双线性范围内呈现良好响应，检测限低至0.78 nM。DFT计算揭示金红石相TiO₂对尿酸具有更强吸附能力，从理论上阐明了优异催化活性的来源。微型便携电化学系统结合蓝牙手机传输，在人尿液样本中实现远程实时监测，结果与HPLC高度一致。该工作为生物分子传感提供了可控、高效的电极构筑策略，在即时健康监测领域具有良好应用前景。

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