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英文标题：An ultrasensitive electrochemical sensor based on NiFe-LDH-MXene and ruthenium nanoparticles composite for detection of nitrofurantoin in food samples
成果简介
硝基呋喃妥因（NFT）的过度使用对生态系统和食品安全构成威胁，因此有必要开发高效、准确的检测方法。本文通过一步电沉积法成功合成了Ru/NiFe-LDH-MXene/SPCE电极，并将其用于NFT的电化学传感。将二维MXene与多功能二维层状双氢氧化物（LDHs）结合，可在MXene-LDH异质结构内产生协同相互作用，从而改善电化学性能。此外，引入贵金属纳米颗粒和纳米团簇能够促进金属-载体界面的有利相互作用并优化电子结构重排，从而显著提升电化学性能。基于此，所开发的Ru/NiFe-LDH-MXene/SPCE传感器表现出卓越的灵敏度（152.44 μA μM⁻¹ cm⁻²）和超低检测限（2.2 nM）。值得注意的是，该传感器被用于食品样品中NFT的检测，获得了令人满意的回收率，这使其成为一种极具应用前景的NFT电化学传感器。
研究亮点
2D/2D 异质结构建：Ti₃C₂Tₓ MXene 与 NiFe-LDH 形成强界面耦合，缓解 MXene 易堆叠、LDH 导电差的问题，提升电荷转移速率.
贵金属 Ru NPs 电子调制：Ru 掺杂使 Raman 的 ID/IG 从 1.73（SPCE）降至 1.15，无序碳减少；XPS 证实 Ru 以 Ru/RuO₂ 态存在，优化载体电子重排。
一步电沉积成膜：相对于逐层修饰，操作简便、重复性好（批间RSD仅 0.69%）。
食品级实测验证：与 HPLC 无显著差异（p>0.05），抗干扰（K⁺/葡萄糖/其他硝基呋喃等）<5% 信号漂移，25 天留存 87.45% 电流响应。
图文解析
示意图1. Ru/NiFe-LDH-MXene/SPCE的制备示意图
图1. （a）NiFe-LDH-MXene/SPCE的SEM图像。（b）Ru/NiFe-LDH-MXene/SPCE；（c-d）Ru/NiFe-LDH-MXene/SPCE的放大TEM图像。（e）Ru/NiFe-LDH-MXene/SPCE的HR-TEM图像。（f）Ru/NiFe-LDH-MXene/SPCE中C、O、Ru、Ni、Fe和Ti的元素分析结果。
图2.（a）各种改性过程的XRD图谱。（b）Ru/NiFe-LDH-MXene/SPCE的拉曼光谱。Ru/NiFe-LDH-MXene/SPCE的XPS光谱：（c）调查，（d）C 1 s，（e）Ni 2p，Fe 2p，Ti 2p。
图3：(a) 不同电极在含 0.1 M KCl 的 5.0 mM [Fe(CN)₆]³⁻/⁴⁻ 溶液中的 CV 曲线。(b) 和 (c) 不同电极在有无添加 200 μM NFT 的 0.1 M PBS 中、扫描速率为 100 mV s⁻¹ 下的 CV 曲线。(d) 不同电极在 200 μM NFT 中还原峰电流的柱状图。(e) Ru/NiFe-LDH-MXene/SPCE 在含 200 μM NFT 的 0.1 M PBS 中、扫描速率 20 至 200 mV s⁻¹ 下的 CV 曲线。(f) 还原峰电流与扫描速率平方根的线性拟合。(g) 还原峰电位与扫描速率对数（lnν）的线性拟合。(h) Ru/NiFe-LDH-MXene/SPCE 在添加 200 μM NFT、pH 3.0–10.0 的不同缓冲液中的 CV 曲线。(i) NFT 的还原峰电流（蓝色）和还原峰电位（紫色）随 pH 的变化关系。
图5：（a）Ru/NiFe-LDH-MXene/SPCE在0.1 M PBS中存在不同浓度的NFT的LSV。（b）对NFT和其他干扰物的电流响应的条形图比较。（c-d）Ru/NiFe-LDH-MXene/SPCE的LSV，用于牛奶和蜂蜜的真实样品分析。
研究结论
本研究通过一步电沉积成功合成了用Ru纳米粒子修饰的NiFe-LDH-MXene复合材料，并利用它们制造了用于高灵敏度检测NFT的电化学传感平台。导电MXene和高比表面积NiFeLDH提供了固有的导电性和相当大的活性面积，而贵金属纳米颗粒和纳米团簇的掺入通过有利的金属载体界面相互作用和优化的电子结构重排有效地增强了电化学性能。Ru/NiFe-LDH-MXene/SPCE传感器在NFT检测中表现出优异的分析性能，包括宽线性范围、低检测限（2.2 nM）、高灵敏度、良好的抗干扰能力，以及令人满意的存储稳定性和重现性。重要的是，所开发的传感器表现出检测真实食品样品的灵敏可靠的能力，强调了其在环境可持续性和食品安全应用方面的潜力。简而言之，这项研究为NFT传感的高效电化学传感器的合理设计提供了新的视角。
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